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史密瑟斯成功改進ASTM D3849炭黑粒徑分析法?

   時間:2022-08-24 來源:中橡協炭黑分會發表評論

炭黑產業網據中橡協炭黑分會消息,《Rubber News》報道:眾所周知,ASTM D3849是目前唯一公認的,以透射式電子顯微鏡(TEM)進行炭黑顆粒尺寸統計測量的標準方法。該方法是利用分形幾何學原理,僅依靠炭黑聚集體周長和面積的測量值,來推算出聚集體和初級粒子尺寸的統計數據。盡管ASTM D3849的測定過程相當復雜,但在其實用性和實驗室間的重現性方面一直存在分歧,特別是對于較小粒徑的炭黑品種,誤差更大。作為第三方測試機構的領先者,美國史密瑟斯公司(Smithers)最近在原來的ASTM D3849的基礎上,開發了一款新的改進程序,旨在解決該標準方法存在的這些問題,并獨創了從混煉膠樣品中獲得的回收炭黑的識別程序。

炭黑的初級粒子大小和聚集體尺寸的統計數據,是在電子顯微圖片中直接測量捕獲的聚集體的二維投影來計算的。最初,這是通過模擬測量單個粒子的最小費雷特(Feret)值來完成的。現在,史密瑟斯公司采用當今升級換代后的圖像分析軟件,使數字圖像分析過程幾乎可完全自動化;重新修正了原來采用的數學模型,大幅提高了該標準方法的精度。

史密瑟斯的改進方法,利用一個大型控制數據庫,計算出的粒徑,在95%置信度下的相對標準誤差在15%以內,而EMSA值在95%置信度下的相對標準誤差在14%以內。這意味著,用史密瑟斯的方法測出的粒徑和EMSA值的誤差分別比ASTM D3849減少了50%和35%。

另外,史密瑟斯還開發了專有數學模型,用測得的粒徑數據計算出炭黑的碘值和吸油值,在95%置信度下,相對標準誤差分別在20%和13%以內。有了這些綜合數據,該改進的方法不僅能夠為回收炭黑提供更準確的測定結果,甚至可以區分出某些N100和N200系列的品種形態闡述間的差異。

 
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