安 陽 編譯
為了使膠料混煉最優化,對填充劑在膠料中的分散度進行表征已有將近一個世紀的歷史了。在膠料混煉過程中過分混煉會增加膠料的生產成本,而填充劑在膠料中不均勻的分散度則會降低產品的使用壽命,在極個別情況下還會導致產品報廢。表征填充劑分散度的最古老而又最重要的方法是采用光學顯微技術對膠料的薄切片進行分析。但是這種技術受到顯微切片技術的限制:因為這是一項需要花費很大精力而且耗時較長的工作,不適用于常規、快速的分析。表征填充劑分散度的較快速、相對廉價的方法取決于制備試樣時對試樣進行切削后形成的表面粗糙度。這類技術的主要優勢在于試樣的制備較為容易,然而,對試樣表面粗糙度的結果進行量化通常較為困難。
1 新技術
把光學顯微技術得到的量化結果與快速表面粗糙度分析的技術相結合,就得到了干涉顯微技術(IFM)。該技術已被哥倫比亞化學品公司用在硫化彈性體體系中炭黑分散度的表征上,且該技術已通過了Ambios的技術認證。
AmbiosXi-100IFM采用白色光進行干涉以獲得裁切橡膠表面的三維地形圖(見圖1)。圖中的波峰和波谷表示試樣中聚集的炭黑附聚物?；诒砻娴匦螠y量學,數據分析技術被用于表示表面粗糙度和炭黑分散度的特性。根據哥倫比亞化學品公司的研究,炭黑填充膠料的IFM試驗結果與采用光學顯微技術得到的結果(R2=0. 954)相當吻合。雖然這個原始的關系僅適用于測試炭黑填充膠料的試樣,但是這項技術也能應用于除炭黑外的其它填充劑分散度的測試。
2 用干涉測量顯微鏡進行表征
一旦獲得試樣的Xi-100地形圖,分析軟件就會對試樣表面發現的波峰和波谷進行離析、分辨和表征。這個已經獲得的Xi-100地形圖通常與試樣表面具有較大的偏差,這會影響對與炭黑附聚物有關的峰值的識別。為了消除這個較大的偏差,采用一種帶通快速傅立葉過濾器(FasFourierTransform filter)對獲得的數據進行處理,并且調整起點的高度大小以正確表示圖像的高度。第二步是確定試樣表面特征和確定表面峰值的數量。一旦這個基本表面的數據被水平化并設置為0,就可從這個圖像上設置一個最小的高度偏差,這就意味著這個平面可以識別波峰(正向高度)和波谷(反向高度)呈現的數據(見圖2)。用參數來描述炭黑的附聚物,例如象波峰的數量、波峰的面積、每個波峰的高寬比率和每一個波峰的高度,以及其它參數都可得到并用程序編成目錄。Xi-100可以提供正確的三維地形信息,這對于炭黑分散度的表征來說是非常有價值的。
3 試樣的制備和加工
這項技術的關鍵在于測量的時間僅需數分鐘。橡膠試樣被放置在試樣裁切機上并用刀片進行切割,暴露了由于聚集的炭黑附聚物而產生的波峰和波谷,然后將剛裁切的試樣表面放置在Xi-100下進行快速掃描。這個專用的軟件可以使用戶自動操作一個電動平臺以進行多種測量。根據每一種測量定位得到的地形數據被自動處理并對表面的粗糙度進行表征,最后打印出一份顯示了試樣的三維圖像、分散度指數、粗糙度以及其它一些關鍵性統計數據的報告。
